GBT 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留骨=的测定气相色谱-质谱法

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ICS 67.050,X 04 GB,中华人民共和国国家标准,GB/T 19648—2006,部分代替 GB/T 19648—2005,水果和蔬菜中500种农药及,相关化学品残留量的测定,气相色谱ー质谱法,Method for determination of 500 pesticides and related chemicals,residues in fruits and vegetables-,GC-MS method,2006-12-31 发布2007-03-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会,GB/T 19648—2006,目 次,前言 in,范围 1,2规范性引用文件 .. 1,3 原理. .,1,4 试剂和材料 1,5仪器. 2,6试样制备与保存.. 2,7测定步骤. 2,8结果计算 3,9精密度.. 4,附录A(资料性附录)500种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓,度表 5,附录B(资料性附录)500种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子,及定量离子与定性离子的比值..20,附录C(资料性附录)GC-MS测定的A、B、C、D、E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表……36,附录D(资料性附录)标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图 .. 42,附录E(资料性附录)500种农药及相关化学品精密度数据表 .. 47,附录F(资料性附录)500种农药及相关化学品英文中文名称对照索引 .. 62,I,GB/T 19648—2006,刖 百,本标准是对Gfi/T 19648—200う《水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气相色谱ー质谱,(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LCMS-MS)法》的修订。修订的主要内容是:,——气相色谱ー质谱(GC-MS)法可测定的农药由383种扩大为500种;,一把液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法从本标准中分离出去,修订为GB/T 20769—2006;,----修改了标准名称,本标准代替GB/T 19648—2005中关于气相色谱ー质谱(GC-MS)法的内容,本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E和附录F为资料性附录,本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出,本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口,本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局,本标准主要起草人:庞国芳、刘永明、范春林、曹彦忠、张进杰、李学民、吴艳萍,原标准于2005年首次发布,本标准和GB/T 20769—2006共同代替GB/T 19648—2005,m,GB/T 19648—2006,水果和蔬菜中500种农药及,相关化学品残留量的测定,气相色谱ー质谱法,1范围,本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品(参见附录A)残留,量气相色谱ー质谱测定方法。 ,本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量的测定,本标准的方法检出限为0. 006 3 mg/kg.0. 800 0 mg/kg(参见附录A) 〇,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义,(GB/T 6379.1—2004,1SO 5725-l:1994,IDT),GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复,性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2: 1994,IDT),GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜的取样方法(GB/T 8855—1988,eqv ISO 874:1980),3原理,试样用乙層匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙月青+甲苯(3 + 1)洗脱农药及,相关化学品,溶剂交换后用气相色谱ー质谱仪检测,4试剂和材料,4. 1乙月青:色谱纯,4.2 氯化钠:优级纯,4.3 无水硫酸钠:分析纯。用前在650℃灼烧4 h,贮于干燥器中,冷却后备用,4.4 甲苯:优级纯,4.5 丙酮:分析纯,重蒸徳,4.6 .二氯甲烷:色谱纯,4.? 正己烷:分析纯,重蒸储,4.8 Envi-18 柱へ 12 mL,2.0 g 或相当者,4. 9 Envi-Carb”活性碳柱:6 1nL,0. 5 g或相当者,4. 10 Sep-Pak 21) NH2固相萃取柱:3 mL,0. 5 g或相当者,1) Envi-18柱和Envi-Carb柱是SUPELCO公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并,不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品,2) Sep-Pak NH2柱是Waters公司产品的商品名称,给岀这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该,产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品,1,GB/T 19648—2006,4. 1I农药及相关化学品标准物质:纯度ユ95%,参见附录A,4. 12标准溶液,4. 12. 1标准储备溶液,分别称取适量(精确至0.1 mg)各种农药及相关化学品标准物分别于10 m……

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